酸溶法
王水溶解法
适用:金、铂、钯的镀层废料、电子元件、首饰废料。
步骤:
废料粉碎后用王水(浓盐酸:浓硝酸 = 3:1)溶解,金、铂、钯生成氯络合物(如 HAuCl₄、H₂PtCl₆、H₂PdCl₄)。
过滤除去不溶物(如铜、镍),向滤液中加入还原剂(如亚硫酸钠、水合肼),金先沉淀析出;再调节 pH,用氨水处理铂钯溶液,分别沉淀为 (NH₄)₂PtCl₆和 Pd (NH₃)₂Cl₂,后还原得金属。
注意:王水易挥发有毒气体,需在通风橱操作,废液需中和处理。
盐酸 + 氧化剂溶解法
适用:钯、铂的催化剂(如钯碳、铂氧化铝)、含钯镀层。
原理:盐酸中加入双氧水、氯气或次氯酸钠,使钯 / 铂氧化为可溶性氯络离子。
示例:钯碳废料用盐酸 + 双氧水溶解后,过滤除去碳,滤液中加入氨水生成 Pd (NH₃)₂Cl₂ 沉淀,再用甲酸还原得海绵钯。
电化学法
原理:通过电解反应使贵金属离子在电极上还原析出,或通过阳极溶解废料中的金属。
1. 电解精炼法
适用:粗金、粗银的提纯(如火法熔炼后的金银合金)。
操作:
阳极:粗金属(如含金 90% 的阳极板);阴极:纯金片。
电解液:含金氰化物或氯金酸盐溶液。
通电后,阳极金溶解为 Au³⁺,在阴极还原为纯金(纯度达 99.99%)。
2. 阳极泥处理
适用:铜、镍电解过程中产生的阳极泥(含金银铂钯)。
步骤:
阳极泥经酸浸除杂后,通过火法或湿法提取贵金属。
例如,铜阳极泥提银时,先氯化浸出银为 AgCl,再用氨水溶解为 [Ag (NH₃)₂]⁺,后用水合肼还原得银粉。
四、新兴绿色技术
王水浸出法原理:利用王水(浓硝酸 + 浓盐酸,体积比 1:3)的强氧化性溶解金、铂、钯等贵金属,反应生成氯金酸(HAuCl₄)、氯铂酸(H₂PtCl₆)、氯钯酸(H₂PdCl₄)等可溶性络合物。反应式:金:\(\text{Au} + 4\text{HCl} + \text{HNO}_3 \rightarrow \text{HAuCl}_4 + \text{NO} \uparrow + 2\text{H}_2\text{O}\)铂:\(3\text{Pt} + 4\text{HNO}_3 + 18\text{HCl} \rightarrow 3\text{H}_2\text{PtCl}_6 + 4\text{NO} \uparrow + 8\text{H}_2\text{O}\)适用场景:高品位贵金属废料(如含金、铂、钯的合金或镀层)。注意事项:产生大量有毒气体(NO、Cl₂),需配套尾气处理装置。铑不溶于王水,需单独处理(见下文 “铑的特殊处理”)。
电解法
将含贵金属的溶液作为电解液,通过电解使金属离子在阴极还原析出,适用于提纯高纯度金、银、铂、钯。